HACH哈希在线仪表试剂配方

HACH哈希在线仪表试剂配

方

Prepared on 24 November 2020

HACH 试剂配方

美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方

试剂与校准标液的准备

注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，

不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备 件清单。

硫酸汞溶液

基本原料 硫酸汞(II) ACS CAS No. 需要量 7783-35-9 100 克 A B 硫酸 95-97 % ACS 7664-93-9 100 毫升 危险标志 吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境 造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量 的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大 量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现 意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。 这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到 环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影 响 COD 的测量。

往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓 慢

地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅

拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量 杯中就剩下了黄色的沉淀。现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用

抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽 滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方 法。 COD<20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入

750 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心 地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。待硫酸汞 完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。 COD>20mg/L

往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入

300 毫升蒸馏水。在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心 地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。待此黄色 悬浮液完全溶解

后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。在 1 升的量 杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌 24 小时之后，用抽滤器（烧结玻

璃 DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓 加入 750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会 完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中 小心地加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS），待硫酸汞 完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

重铬酸钾溶液

基本原料 硫酸 95-97 % 重铬酸钾 ACS CAS No. 需要量 A B 7664-93-9 95 毫升 7778-50-9 80 克 危险标志 吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。对于水生生物十分有害，可能会对水生环境 造成长期的不利影响。应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量 的水冲洗眼睛并征询医生的意见。如果与皮肤接触，则立即用大 量的水冲洗。穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出 现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标 志）。这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要 排放到环境中。请参考特殊指导/安全数据清单。

首先往 1 升的量杯中加入 700 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器 进行搅拌期间，往其中小心地加入 95 毫升的物质 A（硫酸

95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续 搅拌同时往溶液中投入 80 克的物质 B（重铬酸钾 ACS）， 待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

硫酸溶液

基本原料 A B 硫酸银 ACS CAS No. 10294-26-需要量 40 克 硫酸 95-97 % 7664-93-9 2500 毫升 危险标志会引起严重的烧伤。如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛 并征询医生的意见。一定不要往此产品中加入水。穿戴合适的防 护衣服、手套和眼罩/面罩。如果出现意外事故或者感到不适， 请立即征询医生意见（出示危险标志）。

往 5 升的烧杯中加入 2500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS）。用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入

40 克的物质 B（硫酸银 ACS），继续进行搅拌直至所有的 物质完全溶解（大约需要 2-3 小时）。 一定不要往其中加水！ 零点标准溶液

基本原料 A 蒸馏水 CAS No. 需要量 7732-18-500 毫升 B 硫酸 95-97 % ACS 7664-93- 毫升 首先往 500 毫升的量杯中加入 400 毫升的蒸馏 水，用磁力搅 拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地标准溶液

加入 毫升的物质 B 基本原料 A CAS No. 需要量 邻苯二钾酸氢钾 877-24-7 B 硫酸 95-97 % ACS 7664-93- 毫升 往 250 毫升的计量烧杯中加入 200 毫升的蒸馏 水，用磁力搅 拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入 0.31875 克的物质 A（邻苯二钾酸氢钾）和

标准溶液的化学测试

用相应的中国标准实验室 COD 测量方法测试上面配好的标 准溶液，其测量值应当为 1500mg/L COD+/-30mg/L。

10.1.1 方

美国哈希AMTAXTM COMPACT氨氮分析仪试剂配

在线氨氮分析仪Amtax Compact用到的试剂包括三种，分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。 反应原理

氨气逐出比色分析法

被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4＋离子转化成氨气（NH3）。氨气就从被分析的样品种释放出来。然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中。这将引起溶液颜色的改变，用比色法进行测量。

系统能够用标准溶液自动校正。此标准溶液随同分析仪一起提供。 试剂配方

逐出溶液：氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L 标准溶液：氯化铵(NH3-N 5/50/500mg/L) 指示溶液： 1.磷酸二氢钾:% 2.溴甲酚紫钠盐:L 3.醋酸钠:L

羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:6mg/L 羟基丙酸钠:1mg/L 6.氮三甲撑磷酸钠:1mg/L

用去离子水配制 如何配制逐出溶液 药品清单 (1) NaOH 颗粒 (2) Na2EDTA 粉未 (3) 去离子水 容器

1 升药桶标准配备 器具 天平 1 升量筒

500ml 1000ml 塑料烧杯各一个 药匙 漏斗粉未

注所有器具都要先用1M 热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗 制备步骤

参见下表准确量取定量的药品 一升要求的药品 NaOH 200 g Na2EDTA 7.5 g 制备步骤：

1. 往1 升容器中加0.6 升去离子水

2. 往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH 3. 旋紧容器

4. 小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部 5. 再小心添加经准确称量过的Na2EDTA 6. 用去离子水添加到刻度即容器肩部 7. 旋紧容器

8. 小心摇晃容器以加速溶解

9. 让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部过热

保存条件20. 5 在密闭容器内 稳定性在规定条件下可存12 个月 2.如何配制标准溶液 药品清单

NH4Cl; M=53.49 g/mol 去离子水 容器

1.5 升PE 广口瓶带塞子 黄色和橙色标签贴纸 器具 干燥箱 干燥器 分析天平 mg

物理天平0.1 g 1,5,10,50 ml 定量吸管 1000 ml 容量瓶 1 升塑料瓶 制备步骤

2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制备步骤

1. 在橱柜中干燥5g NH4Cl 温度120 ,时间2 小时再取出来放到干燥器中冷却到室温

2. 用分析天平准确量取3.819 g NH4Cl

3. 用水充分溶解后再全部转到1000 ml 的容量瓶中 4. 用水稀释到刻度

5. 把配好的母液贮存到1 升塑料瓶中在20 5 条件下可保存12 个月 2.4.2.标液制备步骤

1. 用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml. 2. 轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条件20 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月 10.1.2

美国哈希 NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方

(1) 过硫酸钾溶液的制作

①取大约2.5L超纯水放入烧杯，加热至30～40℃。 ②取过硫酸钾60.0g，放入烧杯，均匀搅拌，使之完全溶解。 ③待完全溶解之后，再加入超纯水，使溶液定溶为3L。

注意：1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm，最好使用进口的。

2、超纯水加热的时候，温度勿必不能超过40℃，且要求先加热超纯水，后溶解。以免引起药性会减弱。 3、配置好的溶液需要避光保存。 4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。 (2)氢氧化钠溶液的制作 ①取适量的超纯水烧杯里。

②取氢氧化钠40.0g，缓慢倒入烧杯，并同时搅拌，使之均匀溶解。

③待溶液溶解并冷却之后，再加入超纯水，溶液定容500mL。 注意：1、配置此溶液时，必须先放入超纯水，再缓慢倒入氢氧化钠，否则会因为氢氧化钠溶解放热，而使氢氧化钠溶液飞溅。 2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。 (3)盐酸(1+溶液的制作。 ①取适量的超纯水放入烧杯。 ②取特级盐酸放入烧杯，并均与搅拌。 ③再加入超纯水，溶液定容500mL。

注意：浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。 (4)抗坏血酸维生素C溶液的制作

①取抗坏血酸维生素C 5.75g放入烧杯，并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。

②再加入超纯水，溶液定容为500mL。 注意：抗坏血酸维生素C纯度要求%以上。 (5)钼酸铵溶液的制作

①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。 ②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。

③取硫酸(2+1)缓慢倒入装有超纯水的容器里，并同时搅拌，并使溶液冷却。

④一边搅拌③，一边慢慢倒入①和②，成为混合溶液。 ⑤将混合溶液加入超纯水，溶液定容为500ml。

注意：1、操作④的时候，必须先倒入①，后倒入②，否则溶液不显颜色。

2、在配置此溶液时，需要戴橡胶手套，保护衣服，保护眼镜等的。

3、酒石酸锑钾分子式要为：C8H4K2O12Sb2·3H2O。 4、酒石酸锑钾的纯度要求为%以上。 5、硫酸的浓度要求为%以上。 6、钼酸铵的浓度要求为%以上。

（6） 标准值校正液的制作 A、全氮标准原液制作

①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥，在干燥器中冷却后，秤取7.220g。 ②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。请在0～10℃的暗处保存。 B、磷标准原液

① 取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105～110℃约2小时以干燥，后在干燥器中冷却后，秤取4.394g。 ②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。请在0～10℃的暗处保存。

C、标准值校对液的制作

○1依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入500ml的容器。

○2加入纯水，至溶液总容量为500ml。 ○3此溶液即为全氮全磷标准校正液。

标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量（500mL调制）

测定范围(mg/L) 0～2 0～5 0～10 0～20 0～50 氮素标准原液采取量(mL) 1 5 10 25 标准值校正液浓度(mgN/L) 0～100 0～200 50 100 100 200 标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量（500mL调制）

测定范围(mg/L) 0～ 0～1 0～2 0～5 0～10 0～20 磷标准原液采取量(mL) 1 5 10 标准值校正液浓度(mgP/L) 注意：以上6种试剂有效期均为一个月。 COD标准液的制作安排

COD标准液1次的校对约20ml。按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。

（1）COD标准原液的制作

请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。

①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。

②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾1.000g。

③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。 （2）COD标准液的制作安排

COD标准液,根据测量范围，在COD标准原液里,加入纯水调制。装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。

COD标准液的浓度与COD标准原液采取量（500mL调制的场合）

波长的吸光度 COD标准原液采取量（mL） 20mm， 10mm， 10mm， 25 50 100 COD标准液的浓度（mg／L） 50 100 200 ①计量……基于表「COD标准液的浓度与COD标准原液采取量，根据波长和吸光度适合的量，准确计量COD标准原液。 ②加入纯水……加入纯水,小于500mL。 ③放入容器……放入500ml的容器后，定量。

④安装盖子……请放入有COD标准液用透明管的容器内。 ○5装入仪器……在前面门(上)的内侧，有个COD标准液的容器（500mL），将配好的COD标液倒入。